微熱量測量" title="微熱量測量">微熱量測量用來決定各種能量關(guān)系。在進(jìn)行小尺寸樣品或者慢加熱速率的量熱學(xué)實(shí)驗(yàn)時,，常常需要使用微熱量測量技術(shù),。根據(jù)具體的應(yīng)用情況,，微量熱計(jì)的設(shè)計(jì)可能有很大的變化，并且很多都是用戶自己設(shè)計(jì)制造的,。在進(jìn)行測試時,，各種熱量測量技術(shù)使用戶能夠測量小的溫度變化。微熱量測量實(shí)驗(yàn)可能要求測量低達(dá)100μ℃的溫度變化,。本文介紹兩種溫度傳感器和采用熱偶" title="熱偶">熱偶及2182A型納伏表" title="2182A型納伏表">2182A型納伏表的微熱量測量系統(tǒng),。
溫度傳感器
熱敏電阻和熱偶是各種測溫學(xué)中常用的傳感器類型。傳感器的選擇依賴于特定的微熱量測量應(yīng)用,。
熱敏電阻是對溫度敏感的電阻器,，具有很好的線性度和準(zhǔn)確度特性。這些器件需要激勵信號,，所以會以熱的形式耗散功率,，從而可能導(dǎo)致測量的誤差。
熱偶是最廣泛使用的溫度傳感器類型,。這種堅(jiān)固而經(jīng)濟(jì)的器件是由兩種不同的金屬結(jié)合而成,。熱偶有幾種不同的類型，覆蓋寬廣的溫度范圍,。根據(jù)熱偶的類型和溫度范圍,，熱偶的線性度有所變化。
介紹
根據(jù)要進(jìn)行的實(shí)驗(yàn)情況,，微熱量計(jì)的設(shè)計(jì)可能有很大的不同,。這里介紹的應(yīng)用工作使用一個簡單的量熱計(jì)來進(jìn)行微熱量測量。用差分熱偶溫度計(jì)測量溫度,。在差分測溫配置中,，一個熱偶放在量熱計(jì)的內(nèi)部，另一個熱偶則放在其外部,。兩個熱偶的電壓差正比于其溫度差,。測量的靈敏度大約為25m℃/μV （取決于熱偶的類型）。圖4-40示出一個典型微量熱計(jì)的設(shè)置情況,，使用2182A納伏表進(jìn)行所需要的電壓測量,。
量熱計(jì)內(nèi)部的溫度只需要以適中的準(zhǔn)確度測出即可；然而,，為了測量出實(shí)驗(yàn)期間發(fā)生的小的變化,，最高的精度和分辨率是基本的要求。測量差分熱偶的信號到毫度以下的分辨率,，需要使用非常靈敏的電壓表,。依據(jù)所使用的熱偶類型，2182A能夠檢測出大約100μ℃的溫度變化,。對于一種給定類型的熱偶來說,，其溫度變化對應(yīng)的電位變化量是一定的,。
熱偶可以作為一個單獨(dú)的設(shè)備來校準(zhǔn)，或者也可以作為量熱計(jì)的一個組成元件就地校準(zhǔn),?？梢允褂靡粋€標(biāo)準(zhǔn)溫度計(jì)在近似于測試溫度的溫度范圍內(nèi)進(jìn)行熱偶的校準(zhǔn)；也可以用一個固定點(diǎn)的參考標(biāo)準(zhǔn)（例如氧的沸點(diǎn)）來進(jìn)行校準(zhǔn),。
在進(jìn)行測試之前,，必須確定量熱計(jì)的熱容量。確定熱容量的方法可以采用向其加入已知的熱量,，然后直接測量所引起的溫度增加量,。精確標(biāo)定熱量的方法采用向已知的電阻送入一個準(zhǔn)確的電流，還可以用標(biāo)準(zhǔn)的化學(xué)反應(yīng)進(jìn)行加熱來確定熱量,。
用熱偶進(jìn)行低溫測量意味著要測量低電平的電壓,，所以這時要特別注意考慮熱電動勢及磁場對測量準(zhǔn)確度的影響。
運(yùn)行測試
為了獲得最好的結(jié)果,，在2182A上選擇10mV量程,，并選擇整數(shù)電源周期積分（1NPLC）以獲得最大的電源頻率噪聲抑制能力。打開濾波器可以進(jìn)一步降低噪聲,。特別注意不要使濾波器的響應(yīng)時間在熱曲線的峰值點(diǎn)引起誤差,。慢速響應(yīng)的濾波器能夠?qū)?shù)據(jù)的峰值點(diǎn)起平滑的作用，從而可能會丟失重要的溫度信息,。2182A具有選擇濾波器設(shè)置的能力,，可以使系統(tǒng)的噪聲抑制能力達(dá)到最優(yōu)化，并保證合適的峰值檢測能力,。
在實(shí)驗(yàn)開始之前,，量熱計(jì)內(nèi)、外的溫度必須相同,。其溫度差為0℃ 相當(dāng)于差分熱偶的輸出電壓為0V,。這時，如果發(fā)生溫度變化,，則認(rèn)為是由實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象所引起的,。
測試完成后，可以使用校準(zhǔn)曲線將數(shù)據(jù)變換成溫度并進(jìn)行分析,。圖 4-41為一個化學(xué)反應(yīng)的典型熱曲線,。最后的結(jié)果通常表達(dá)為熱量（卡路里）或者能量（焦耳）。
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