納米級電氣特性
研究納米級材料的電氣特性通常要綜合使用探測和顯微技術(shù)對感興趣的點進行確定性測量。但是,，必須考慮的一個額外因素是施加的探針壓力對測試結(jié)果的影響,，因為很多材料具有壓力相關(guān)性，壓力會引起材料的電氣特征發(fā)生巨大的變化,。
現(xiàn)在,，一種新的測量技術(shù)能夠?qū)⒓{米材料的電氣和機械特性表示為施加探針壓力的函數(shù)，為人們揭示之前無法看到的納米現(xiàn)象,。這種納米級電接觸電阻測量工具（美國明尼蘇達州明尼阿波利斯市Hysitron公司推出的nanoECR™）能夠在高度受控的負載或置換接觸條件下實現(xiàn)現(xiàn)場的電氣和機械特性測量,。該技術(shù)能夠提供多種測量的時基相關(guān)性，包括壓力,、置換、電流和電壓,，大大增加我們能夠從傳統(tǒng)納米級探針測量中所獲得的信息量,。這種測量是從各類納米級材料和器件中提取多種參數(shù)的基礎(chǔ)。
發(fā)現(xiàn),、掌握和控制納米材料表現(xiàn)的獨特屬性是當(dāng)代科學(xué)研究的熱點,。掌握它們的機械特性、電氣特性和失真行為之間的關(guān)系對于設(shè)計下一代材料和器件至關(guān)重要,。nanoECR系統(tǒng)有助于這些領(lǐng)域的研究,，可用于研究納米材料中壓力導(dǎo)致的相位變換、二極管行為,、隧穿效應(yīng),、壓電響應(yīng)等現(xiàn)象。
新測量方法
納米技術(shù)應(yīng)用的多樣性為耦合機械測量與電氣測量,，同時又實現(xiàn)高精度,、可重復(fù)性和探針定位，提出了一系列的特殊挑戰(zhàn),。根據(jù)探針/樣本的接觸狀態(tài),，電流量級可能從幾pA到幾mA，電壓量級從幾µV 到幾 V，施加的探針壓力從幾nN到幾mN,，探針位移從幾Å 到幾µm,。此外，納米觸點獨特的幾何尺寸也使我們面臨著很多技術(shù)難題,。
基于這些原因,，Hysitron公司研制出了一套集成了Hysitron TriboIndenter™納米機械測試儀和2602型雙通道數(shù)字源表（俄亥俄州克里夫蘭市，吉時利儀器公司產(chǎn)品）的系統(tǒng),。該系統(tǒng)還包括一個導(dǎo)電樣本臺,、一個獲專利授權(quán)的電容（nanoECR）轉(zhuǎn)換器和一個導(dǎo)電硬度探針（如圖1所示）。該轉(zhuǎn)換器能夠通過電流,，無需給探針連接外部導(dǎo)線,，從而最大限度地提高了測試精度和可重復(fù)性。這種“穿針”式測量結(jié)構(gòu)確保了安全接觸,，有助于減少可能出錯的來源,。
圖1. 能夠同時測量納米材料與器件的機械特性和電氣特性的測試系統(tǒng)框圖
該系統(tǒng)還包括一個完整集成的數(shù)據(jù)采集系統(tǒng)，支持壓力-位移和電流-電壓測量之間的實時關(guān)聯(lián),。用戶可以在這一采集系統(tǒng)上連接輔助測試儀,，進行實時測量并提取其他所需的參數(shù)。通過其用戶界面可以在很寬的負載和位移控制條件下方便地配置所有的測試變量,。這一特點得益于數(shù)字源表的板載測試腳本處理器,，它能夠自動運行測試序列，為其他硬件元件提供同步,，盡可能地減少系統(tǒng)各個部分之間的時序/控制問題,。
系統(tǒng)操作
在測試過程中，探針被推進到樣本表面,，同時連續(xù)監(jiān)測位移,。根據(jù)壓力和位移數(shù)據(jù)可以直接計算出樣本的硬度和彈性模量。對于電氣參數(shù),，吉時利數(shù)字源表向?qū)щ娕_加載一個偏壓,，待測器件（DUT）與導(dǎo)電臺實現(xiàn)電氣耦合。當(dāng)導(dǎo)電硬度探針刺入材料,，系統(tǒng)就可以連續(xù)測量電流,、電壓、壓力和位移,。
壓力驅(qū)動/位移檢測功能通過靜電驅(qū)動的轉(zhuǎn)換器實現(xiàn),，具有極低的測量噪聲和極高的靈敏度。轉(zhuǎn)換器/探針組合安裝在壓電定位系統(tǒng)上,，實現(xiàn)了樣本拓撲結(jié)構(gòu)的掃描探針顯微（SPM）成像和非常精確的測試定位,。
在典型測量過程中,，數(shù)字源表的一個通道用于實現(xiàn)源和測量操作，另一個通道用作電流到電壓放大器,，將電流數(shù)據(jù)傳輸?shù)娇刂朴嬎銠C,。控制軟件極其靈活,，允許用戶指定并測量源電流和電壓的幅值,，對預(yù)定義的壓力或位移點進行I-V掃描。用戶通過nanoECR軟件界面控制所有的數(shù)字源表功能,，無需手動修改儀表本身上的參數(shù),。憑借該軟件的靈活性和自動化的測試例程，用戶無需手動操作,，能夠測試最具挑戰(zhàn)性的樣本,。測試時間高度取決于用戶定義的變量，但是普通的測試序列耗時只有大約1分鐘,。
Hysitron nanoECR系統(tǒng)分辨率,、精度和噪聲指標(biāo)為：
• 壓力分辨率：1nN
• 壓力白噪聲：100nN
• 位移分辨率：0.04nm
• 位移白噪聲：0.2nm
• 電流分辨率：5pA
• 電流白噪聲：12pA
• 電壓分辨率：5µV
• X-Y定位精度：10nm
硅相位變化的例子
對于研究探測過程中壓力導(dǎo)致的相位變換（參見參考文獻），硅是一種很好的材料實例,。在探針加載/撤除過程中隨著探針壓力的增大/減小,，處于移動探針下的納米變形區(qū)內(nèi)會出現(xiàn)一系列相位變換。在加載探針的過程中,，Si-I（菱形立方晶體結(jié)構(gòu)）在大約11～12GPa的壓力下將轉(zhuǎn)變?yōu)镾i-II（金屬β-Sn),。在撤除探針時隨著探針/樣本接觸壓力的減小，將會進一步出現(xiàn)從Si-II到Si-III/XII的轉(zhuǎn)變,。
圖2給出了施加的壓力和測得的電流與探針位移之間的關(guān)系曲線,。當(dāng)探針接觸硅表面時，壓力-位移圖是一條相對連續(xù)的曲線,，而電流-位移圖在大約22nm的探針位移下出現(xiàn)不連續(xù)現(xiàn)象，表明發(fā)生了Si-I 到Si-II的相位變換,。在逐漸撤除探針過程中,，壓力-位移和電流-位移的測量結(jié)果中都明顯出現(xiàn)了Si-II到Si-III/XII的相位變換。這些變換出現(xiàn)得相當(dāng)突然,，我們將其看成是突入（pop-in）和突出（pop-out）事件,，并在圖2中標(biāo)明。
探針加載/撤除的速度也會影響材料的電氣特性,。例如,，在硅表面從最大負荷壓力下快速撤除探針將會形成α-Si，表現(xiàn)出完全不同的電氣特征,。這類測量對于諸如硅基MEMS和NEMS器件的研究是非常關(guān)鍵的,。在這類器件中,，對小結(jié)構(gòu)施加的小壓力會轉(zhuǎn)變成大壓力，引起材料內(nèi)部微結(jié)構(gòu)的變化,，進而決定材料的電氣和機械特性,。
圖2. 機械（壓力-位移）和電氣（電流-位移）曲線表明在p型硅的納米變形過程中出現(xiàn)了壓力導(dǎo)致的相位變換
結(jié)束語
成功的開發(fā)和制備納米級材料和器件在很大程度上取決于能否定量地評測和控制它們的電氣和機械特性。nanoECR系統(tǒng)提供了一種直接,、方便而定量的技術(shù),，使研究人員能夠測出通過傳統(tǒng)方法不可能測出的材料特性/行為。除了硅之外,，這種研究工具還能夠用于研究金屬玻璃,、壓電薄膜、有機LED,、太陽電池和LCD中的ITO薄膜,，以及各種納米固體材料，使人們能夠洞察到薄膜斷面,、錯位成核,、變形瞬態(tài)、接觸電阻,、老化,、二極管行為、隧道效應(yīng),、壓電響應(yīng)等微觀現(xiàn)象,。