陜西神木化學(xué)工業(yè)有限公司是年產(chǎn)60萬噸甲醇的大型國有企業(yè),有6臺德士古氣化爐,。3臺氣化爐公用一臺色譜分析儀,,在線檢測德士古氣化爐合成氣出口的氣體組分CO、CO2,、H2等,。自2005年10月裝置投入運行,至今已經(jīng)4年多了,,在這個過程中,,在線分析儀表經(jīng)過多次改造,現(xiàn)在運行已經(jīng)穩(wěn)定,足以滿足裝置的可靠運行,。
在整個裝置中,,我公司所用的在線分析儀表絕大部分采用西門子在線分析儀器。經(jīng)過幾年的觀察使用,,西門子在線分析儀,,尤其是在線色譜分析儀運行穩(wěn)定,,反應(yīng)靈敏,校驗方便,,維護量小,,性價比高。
一,、氣相色譜分析的運行環(huán)境要求
1.對色譜儀分析室的要求
(1)分析室周圍不得有強磁場,,易燃及強腐蝕性氣體。
(2)室內(nèi)環(huán)境溫度應(yīng)在5~35度范圍內(nèi),,濕度小于等于85%(相對濕度),,且室內(nèi)應(yīng)保持空氣流通,建議在室內(nèi)安裝空調(diào)(防爆區(qū)域注意空調(diào)的選型),。
(3)準備好能承受整套儀器,,寬高適中,便于操作的工作平臺,。一般工廠以水泥平臺較佳(高0.6~0.8米),,平臺不能緊靠墻,應(yīng)離墻0.5~1.0米,,便于接線及檢修用,。
(4)供儀器使用的動力線路容量應(yīng)在10KVA左右,而且儀器使用電源應(yīng)盡可能不與大功率耗電量設(shè)備或經(jīng)常大幅度變化的用電設(shè)備公用一條線,。電源必須接地良好,,一般在潮濕地面(或食鹽溶液灌注)釘入長約0.5~1.0米的鐵棒(絲),然后將電源接地點與之相連,,總之要求接地電阻小于5歐姆即可,。(注:建議電源和外殼都接地,這樣效果更好),。
2.氣源準備及凈化
(1)氣源準備,。 事先準備好需用氣體的高壓鋼瓶(一般大中城市均可購到),裝某一種氣體的鋼瓶只能裝這種氣體,,每個鋼瓶的顏色代表一種氣體,,不能互換。一般用氮氣,,氫氣,,空氣這三種氣體,每種氣體最好準備兩個鋼瓶,,以備用,。有的廠使用氫氣發(fā)生器和空氣壓縮機也可,但空壓機必須無油,。凡鋼瓶氣壓下降到1~2Mpa時,,應(yīng)更換氣瓶,。一般廠家使用使用以上氣體99.99%即可,電子捕獲檢測器必須使用高純氣源99.999%以上,。
(2)氣源凈化,。 為了除去各種氣體中可能含有的水分、灰分和有機氣體成分,,在氣體進入儀器之前應(yīng)先經(jīng)過嚴格凈化處理,。若全部使用鋼瓶氣體,有的色譜儀附有凈化器,,且內(nèi)已填有5A分子篩,,活性炭,,硅膠,,基本可滿足要求。若使用一般氫氣發(fā)生器,,則必須加強對水分的凈化處理,,故應(yīng)增大干燥管面積(體積在450立方厘米以上為好,填料用5A分子篩為佳),并在發(fā)生器后接容積較大的儲器桶,,以減少或克服氣源壓力波動時對儀器基線的影響,。若使用空壓機作空氣來源,空壓機進氣口應(yīng)加強空氣過濾,,加大凈化管體積,,在干燥管內(nèi)應(yīng)填充一半5A分子篩,一半活性炭,。
二,、 德士古氣化爐合成氣出口色譜分析儀的運行環(huán)境
德士古氣化爐中,水煤漿氣化工藝的碳洗塔出口需要在線自動分析氣化氣組分,,分別測量CH4,、CO、CO2,、H2等含量,,用于指導(dǎo)下游工序的操作。計算各組分含量,,可指示氣化運行情況,,用于實時指導(dǎo)氣化爐操作,并計算氣化爐內(nèi)的溫度,。它們的組分組成是水煤漿氣化工藝先進控制系統(tǒng)的主要參數(shù),,是氣化爐運行好壞的重要標志,為所有煤化工工廠所重視,。
從工藝指標要求上,,合成氣水氣比控制在1.4~1.6之間,,含塵量在1mg/Nm3左右。洗滌塔出口管線上設(shè)有在線分析儀,,合成氣工作壓力為3.75Mpa,操作溫度為215℃,。樣氣經(jīng)過減壓、旋風(fēng)分離降溫,,至分析小屋處再次減壓,,并進行樣品分配, 3臺氣化爐樣氣管線進行切換,。
由于設(shè)計中沒有充分考慮現(xiàn)場的實際情況,,致使預(yù)處理改造前存在如下問題,儀表投運不正常,,給生產(chǎn)帶來困擾,。
1、本地區(qū)冬季和夏季溫差跨度大,,前處理箱采用旋風(fēng)制冷器降溫(壓縮空氣),,制冷效果差,經(jīng)常出現(xiàn)樣氣冬季結(jié)冰或夏季溫度過高的情況,。
2,、樣氣中粉塵多,沒有除粉塵裝置,,樣氣管線經(jīng)常堵塞,,儀表無法正常投運。
3,、儀表取樣管線過細,,管線較長,經(jīng)常出現(xiàn)管線堵塞,,降溫效果差,,儀表帶水嚴重。
4,、脫硫效果差,。
在線色譜分析儀屬于貴重儀器,運行環(huán)境要求嚴格,。如果樣氣帶水,、有塵,將會嚴重污染色譜柱,,導(dǎo)致儀器運行不正?;驌p壞。
三、 德士古氣化爐合成氣出口色譜分析儀預(yù)處理改造方案
現(xiàn)場色譜分析儀運行出現(xiàn)問題后,,西門子技術(shù)人員積極在現(xiàn)場研究處理,,制定合理、科學(xué),、有效的技改方案,。
1、首先在樣氣經(jīng)前預(yù)處理箱內(nèi)增加高溫除污過濾罐,,除去樣氣里的粉塵.
2,、不改變原來的前預(yù)處理旋風(fēng)冷卻,在分析小屋附近增加列管式冷卻器冷卻,,氣體溫度會降低到常溫,,冷卻后的樣氣體進入二級旋風(fēng)氣水分離式進行氣水分離。
3,、增加壓縮機式冷卻器,。氣體通過壓縮機式冷卻器,露點會降低到 5 ℃左右,,分離出來的液體從自動排液器排出,,氣體出來后進入 perma pure 管進一步干燥,;此時,,通過 perma pure 管的氣體露點將達到-10℃以上,水汽將由儀表空氣帶走,。
4,、樣品進入液體報警過濾器,液體報警器的信號控制氣動球閥,,如果樣品中含有液體時會自動切斷氣路,;
5、樣品經(jīng)過氧化鋅高效脫硫(原采用一般脫硫劑),,脫硫后經(jīng)過濾器進入色譜在線分析儀,。
樣品處理流程
改造增加的預(yù)處理圖如下圖:
前預(yù)處理箱圖
樣氣進分析表前的預(yù)處理圖
四、預(yù)處理改造后的效果
氣化爐合成氣出口在線分析儀預(yù)處理改造后,,預(yù)處理系統(tǒng)除塵,、冷卻、除水,、脫硫,、自動保護裝置效果顯著。使得我公司投資幾百萬的氣化在線分析儀系統(tǒng)得到了正常運行,,至今使用效果良好,。